Атомно-силовая микроскопия (АСМ) и рентгеновская рефлектометрия применены для исследования структуры и топографии поверхности полиэлектролитных и белковых пленок, формируемых методом зарядовой самоорганизации. Тонкие упорядоченные полиэлектролитные пленки получены методом чередующейся зарядовой адсорбции полианиона - полистиролсульфоната натрия и поликатиона - полиаллиламина гидрохлорида на стеклянных подложках. Проведена иммобилизация из растворов белковых макромолекул лизоцима (Lyz) и иммуноглобулина М (IgM) на полиэлектролитную пленку и на поверхность слюды. Определены условия получения многослойных полиэлектролит-белковых пленок. Толщину пленок контролировали по данным ренгеновской рефлектометрии из положения рефлексов Киссига на кривой рассеяния. Оценена толщина адсорбированного слоя Lyz и IgM. Методом АСМ выявлены характерные особенности топографии поверхности полиэлектролитных и белковых пленок в зависимости от природы подложки, ионной силы и концентрации белковых растворов. Показана возможность оценки параметров шероховатостей белковой пленки и размеров отдельных макромолекул на твердых подложках при использовании контактного и резонансного модуляционного режимов АСМ. Исследование поддержано Российским фондом фундаментальных исследований, гранты 96-04-50330 и 96-03-32819а.